1. Назначение
Прибор для получения галоидоалканов (ППГД) предназначен для полу-чения галогенопроизводных предельных углеводородов (алканов), сложных эфиров и др. при проведении демонстрационных опытов на уроках химии.
2. Технические характеристики, комплектность и устройство
Габаритные размеры в упаковке (дл.*шир.*выс.), см.......... 23*8*3 Вес, кг, не более................................................................... 0,1
В комплект входят:
- колба-реактор – 1 шт.,
- холодильник – 1 шт.,
- колпачок – 1 шт.,
- руководство по эксплуатации – 1 шт.
Прибор (рис.) состоит из: двугорлой колбы-реактора (1), воздушного холодильника (2), приемника холодильника с суженной нижней частью (3), газоотводной трубки (4), колпачка (5). Холодильник, приемник холодильника, газо-отводная трубка конструктивно объединены.
|
|
3. Подготовка к работе
3.1. |
Перед началом работы все детали прибора промыть, а затем ополоснуть дистиллированной водой. |
3.2. |
Все шлифы насухо протереть, а затем смазать вазелином или смазкой из смеси вазелина и парафина (в равных частях). |
4. Правила безопасности
4.1. |
Для равномерного кипения жидкости (во избежание толчков и выброса жидкости) в колбу-реактор поместите кусочки битого стекла или фарфора. |
4.2. |
Нагревать реакционную колбу следует через огнезащитную прокладку. |
4.3. |
Следите, чтобы охлаждающая смесь из приемника-холодильника не засосалась в реакционную колбу через газоотводную трубку. В противном случае следует быстро снять колпак. (Это может произойти в том случае, если прекращается нагревание колбы-реактора). |
5. Проведение опытов
Прибор позволяет получить:
- галогенопроизводные предельных углеводородов – галоидоалканы (бромэтан),
- сложные эфиры (этилацетат и др.),
- хлороводород и соляную кислоту,
- аммиак и гидроксид аммония,
- соли аммония.
5.1. Получение галоидоалкана (бромэтана)
5.1.1. |
Закрепите колбу-реактор в лапке металлического штатива. |
5.1.2. |
Залейте в колбу-реактор готовую смесь этилового спирта и концентрированной серной кислоты (по 8–10 мл каждого вещества). Добавьте 5–6 мл воды и 5 г бромида натрия или бромида калия. |
5.1.3. |
Быстро вставьте в горло колбы-реактора холодильник. |
5.1.4. |
Наполните приемник холодильника охлаждающей смесью (водой со льдом). |
5.1.5. |
Наденьте на газоотводную трубку колпачок.
Внимание! Уровень охлаждающей смеси не должен быть выше суженной части колпачка. |
5.1.6. |
Нагрейте колбу-реактор. После нагрева реакционной смеси начнут выделяться пары бромэтана, которые, проходя по воздушному холодильнику и газоотводной трубке, охлаждаются, конденсируются и выпадают в воду (в суженную часть приемника холодильника) в виде тяжелых капель. Отгонку продолжайте до тех пор, пока не прекратится выпадение капель бромэтана. |
5.1.7. |
Хранить бромэтан следует в герметично закрытой посуде (склянке с притертой или полиэтиленовой пробкой). |
5.2. Получение сложного (уксусно-этилового) эфира
5.2.1. |
Налейте в колбу-реактор по 15 мл уксусной кислоты и этилового спирта и 10 мл концентрированной серной кислоты. Приемник холодильника заполните раствором поваренной соли. |
5.2.2. |
Нагрейте колбу-реактор с реакционной смесью на водяной бане. |
5.2.3. |
Наблюдайте конденсацию паров эфира, всплывание его на поверхности раствора соли. |
5.3. Получение хлороводорода и соляной кислоты
5.3.1. |
Закрепите прибор в лабораторном штативе. |
5.3.2. |
Налейте в приемник холодильника воду, подкрашенную раствором метилоранжа или фиолетового лакмуса. Уровень воды должен доходить до расширенной части колпачка. Снимите колпачок. |
5.3.3. |
Внесите через боковое горло в колбу-реактор 10–15 г кристал-лического хлорида натрия. |
5.3.4. |
Накройте отверстие газоотводной трубки в приемнике холодильника влажной фиолетовой лакмусовой бумажкой. |
5.3.5. |
Прилейте в колбу-реактор через боковое горло 5 мл концентри-рованной серной кислоты и герметично закройте его пробкой. |
5.3.6. |
Наблюдайте за изменениями, происходящими с лакмусовой бумажкой. Фиолетовый цвет меняется на красный. |
5.3.7. |
Снимите лакмусовую бумажку и накройте газоотводную трубку колпачком. |
5.3.8. |
Слегка нагрейте смесь в колбе-реакторе и следите за изменениями, происходящими с водой. Вода изменяет окраску из оранжевой (фиолетовой) на красную. В приемнике холодильника образовалась кислота. |
5.3.9. |
Для доказательства того, что эта кислота – соляная, отберите пипеткой 2–3 мл раствора полученной кислоты, перенесите его в пробирку (ПХ-21) и добавьте 2–3 капли раствора нитрата серебра. Наблюдайте появление белого осадка (осадок может иметь розоватый оттенок от окраски индикатора). |
5.4. Получение аммиака и гидроксида аммония
5.4.1. |
Техника выполнения опыта та же, что и при получении хлоро-водорода и соляной кислоты. |
5.4.2. |
Колбу-реактор заполните 25%-ным раствором аммиака. |
5.4.3. |
В приемник холодильника налейте воду с добавлением фенол-фталеина. Уровень воды должен доходить до расширенной части колпачка. |
5.4.4. |
Нагрейте раствор аммиака в колбе-реакторе и следите за изменениями цвета лакмусовой бумажки. Фиолетовый меняется на синий. |
5.4.5. |
Снимите лакмусовую бумажку и накройте газоотводную трубку колпачком и следите за изменениями, происходящими с водой. Вода приобретает малиновую окраску. |
5.5. Получение солей аммония (нитрата аммония, хлорида аммония)
5.5.1. |
Заполните колбу-реактор 25%-ным раствором аммиака на 1/3 ее объема (можно использовать раствор аммиака, оставшийся от предыдущего опыта), а приемник холодильника 10%-ным раствором соответствующей кислоты до уровня расширенной части колпачка. |
5.5.2. |
Нагревайте колбу-реактор в течение 3–5 минут. |
5.5.3. |
Для доказательства образования соли отберите пипеткой из приемника холодильника несколько капель полученного раствора соли аммония, перенесите его на предметное стекло и выпарите. Наблюдайте образование белого налета (порошка) соответствующей соли. |
6. Условия хранения
Хранить прибор следует в отведенном месте лабораторного шкафа в сухом отапливаемом помещении. Беречь от ударов.
|